目 錄
1 概述
2 儀器主要技術(shù)性能
3 儀器結(jié)構(gòu)
4 儀器使用
4.1 鍵盤說明
4.2 電極安裝使用
4.3 試劑配制
4.4 準(zhǔn)備工作
4.5 分析操作
4.5.1鉻法分析操作
4.5.2錳法分析操作
4.6 其它功能操作
4.6.1 貯存
4.6.2 打印
4.6.3 查閱
4.6.4 測試
4.6.5 刪除
5 儀器的維護(hù)與維修
6 儀器的成套性
敬告用戶：
請在使用本儀器前，詳細(xì)閱讀本說明書。
儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復(fù)檢，合格后方可使用。
1 概述
化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand，簡稱COD)是在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，結(jié)果一般以氧的量來表示(以mg/L計)。它是反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。通常情況下，還原性物質(zhì)主要是有機(jī)物，因此，化學(xué)需氧量也是作為有機(jī)物相對含量的指標(biāo)之一。
化學(xué)需氧量測定方法通常是重鉻酸鉀法及高錳酸鉀法。COD-572型化學(xué)需氧量分析儀是采用庫侖滴定的方法進(jìn)行測量。此方法簡便、快速、試劑用量少，簡化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的步驟，尤其適合工礦企業(yè)的工業(yè)廢水控制分析，也可用于環(huán)境監(jiān)測部門對水質(zhì)的化學(xué)需氧量的測量。
1.1 儀器的主要特點
● 儀器采用單片機(jī)技術(shù)，中文菜單顯示，操作簡單明了，并有斷電保護(hù)功能；
● 儀器可直接顯示COD測量值，無需用戶計算；
● 儀器分析簡便、快捷，分析精度高；
● 儀器無需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，硫酸鐵也無需標(biāo)定；
● 儀器接TP－16型串行打印機(jī)，可打印測量和標(biāo)定結(jié)果；
● 儀器可貯存錳法和鉻法各10種不同標(biāo)樣體積的COD標(biāo)定值，便于用戶調(diào)用。還可貯存錳法和鉻法各50個COD測量值；
● 儀器有貯存、刪除、查閱、打印等功能。
1.2 儀器的正常工作條件
a) 環(huán)境溫度：(5～35)℃；
b) 相對濕度：不大于85%；
c) 供電電源：AC(220±22)V，頻率(50±0.5)Hz；
d) 周圍空氣中無腐蝕性的氣體存在；
e) 周圍無影響性能的振動存在；
f) 周圍除地磁場外無其它影響性能的電磁場干擾。
1.3 安全
警告：為防止觸電，必須確保儀器有良好的接地，有條件的可安裝漏電保護(hù)裝置。
危險：試劑內(nèi)含有濃硫酸及有害的化學(xué)物質(zhì)，使用時應(yīng)避免濺到身體及其他物體上，以免傷害及損壞。分析結(jié)束后應(yīng)集中收集，妥善處理。
2 儀器主要技術(shù)性能
2.1 測量范圍：(0.0～100.0)mg/L、(100.0～1000)mg/L兩檔。(儀器基本測量范圍為0.0～100.0mg/L，對取10ml樣品，超過100.0mg/L可采用減少取樣量進(jìn)行測量，超過1000mg/L可采用預(yù)先稀釋方法進(jìn)行測量) 。
2.2 儀器基本誤差：±2%(FS)。
2.3 儀器的重復(fù)性：不大于1%(FS)。
2.4 電解電流分三擋：10mA、20mA、40mA。
3 儀器結(jié)構(gòu)
儀器正面圖
4 儀器使用
4.1 鍵盤說明
儀器面板上共有15個操作鍵，分別為：貯存/1、刪除/2、6/3、切換/4、3/5、測試/6、測量/7、標(biāo)定/8、5/9、打印/0、4/.、查閱、確認(rèn)、取消、修改。除了“查閱”、“確認(rèn)”、“取消”、“修改”四個鍵是單功能以外，其他的鍵都是復(fù)用的，它們有兩種功能，即既有功能鍵又有數(shù)字鍵的作用，平時它們作為功能鍵，按這些鍵可以完成相應(yīng)的功能；而第二功能即為數(shù)字鍵，當(dāng)且僅當(dāng)需要輸入數(shù)據(jù)時，這些鍵作為數(shù)字鍵。如“測量/7”鍵，平時按此鍵，可以在儀器的起始狀態(tài)下進(jìn)入測量狀態(tài)；在輸入數(shù)字時，按此鍵，將輸入數(shù)字“7”。
● “貯存/1”鍵：用于貯存標(biāo)定或測量數(shù)據(jù)；輸入數(shù)字“1”。
● “刪除/2”鍵：用于刪除貯存的全部測量數(shù)據(jù)；輸入數(shù)字“3”。
● “6/3”和“5/9”鍵：用于上下選擇或翻看選項；輸入數(shù)字“3”和“9”。
● “切換/4”鍵：用于錳法和鉻法的切換；輸入數(shù)字“4”。
● “3/5”和“4 /.”鍵：用于在標(biāo)定時上下翻看各種標(biāo)樣體積的標(biāo)定值；輸入數(shù)字“5”和小數(shù)點。
● “測試/6”鍵：用于各擋電解電流的檢驗；輸入數(shù)字“6”。
● “測量/7”鍵：用于進(jìn)入測量分析狀態(tài)；輸入數(shù)字“7”。
● “標(biāo)定/8”鍵：用于進(jìn)入標(biāo)定分析狀態(tài)；輸入數(shù)字“8”。
● “打印/0”鍵：用于打印當(dāng)前的標(biāo)定、測量及貯存的測量數(shù)據(jù)；輸入數(shù)字“0”。
● “查閱”鍵：用于查閱儀器所貯存的測量數(shù)據(jù)。
● “確認(rèn)”鍵：用于確認(rèn)儀器當(dāng)前的操作狀態(tài)；
● “取消”鍵：用于取消當(dāng)前的操作；返回上一級操作界面；在標(biāo)定及測量時有終止分析的功能。
● “修改”鍵：用于修改各種參數(shù)。
4.2 電極安裝使用
電極由電解電極和檢測電極組成。電解電極用單芯紅線和單芯黑線與儀器連接。檢測電極用黑色屏蔽線與儀器連接。
電解電極：
～5～
電解電極陽極(單鉑絲，玻璃管內(nèi)充3mol/L硫酸溶液)用單芯紅線與儀器后面板電解電極的“＋”端連接(紅色接線柱)。
電解電極陰極(雙鉑片)用單芯黑線與儀器后面板電解電極的“－”端連接。
檢測電極：
檢測電極正極(單鉑片)用黑色屏蔽線的中心線連接，檢測電極負(fù)極(黑色鎢絲，玻璃管內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)用黑色屏蔽線的外面屏蔽線連接。另一端直接插入儀器的測量電極即可。
注意：電極連線不能出錯，用戶應(yīng)認(rèn)真仔細(xì)檢查，否則會影響儀器的正常使用。
4.3 試劑配制
4.3.1 所用的試劑
分析純試劑：濃硫酸、硫酸銀、硫酸鐵、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、硫
酸鉀、硫酸汞。
4.3.2 溶液的配制
a) 重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾。
b) 重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7＝0.05mol/L)：稱取2.452g重鉻酸鉀溶于重蒸餾水中，移至1000ml容量瓶中，并用重蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。
c) 硫酸－硫酸銀溶液：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，使其溶解、搖勻。(一般需放置1～2天才溶解)
d) 硫酸鐵溶液(1/2Fe2(SO4)3＝1mol/L)：稱取200g硫酸鐵溶液(Fe2(SO4)3)溶于重蒸餾水中，移至1000ml容量瓶中，并用重蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。(若有沉淀物需過濾除去)
e) 硫酸汞溶液：稱取4g硫酸汞置于50ml燒杯中，加入20ml3mol/L的硫酸，稍加熱使其溶解，移入滴瓶中。
f) 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.1mol/L)：稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置過夜，用G－3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。
g) 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)：吸取100ml上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度。
h) 1＋3硫酸溶液：取1份體積的濃硫酸慢慢加入到3份體積的重蒸餾水中，搖勻冷卻備用。
i) 3mol/L硫酸溶液：將165ml濃硫酸慢慢加入到0.5L的水中，冷卻至室溫，稀釋到1L。
j) 飽和硫酸鉀溶液：將過量的硫酸鉀加入水中溶解，保證有多余的硫
酸鉀固體即可。
k) 鉻酸洗液：將20g重鉻酸鉀溶于20ml水中，再慢慢加入400ml濃
硫酸。
4.4 準(zhǔn)備工作
分析測量使用的所有玻璃器皿必須用鉻酸洗液(3.2.i)浸泡24小
時，再用自來水，蒸餾水清洗干凈。溶液杯中加10ml重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7＝0.05mol/L)、20ml蒸餾水、20ml濃硫酸，加熱回流2小時，稍冷，用加少量重蒸餾水從冷凝管上端沖洗干凈。溶液杯用重蒸餾水沖洗干凈，備用。
4.5 分析操作
4.5.1 鉻法分析操作
4.5.1.1 鉻法標(biāo)定值的測定
儀器有三擋電流可供選擇，對不同的標(biāo)樣體積應(yīng)選擇不同的電解電流，測量選用的電流應(yīng)與標(biāo)定所選的電流一致。(表1推薦用戶選用電流)。
表 1
標(biāo)樣體積 | 電解電流 | 大致分析時間 | 測量選用電流 | 大致分析時間 |
1ml | 10mA或20mA | 480秒或240秒 | 10mA或20mA | 小于標(biāo)定時間 |
3ml | 40mA | 360秒 | 40mA | 小于標(biāo)定時間 |
a) 1ml重鉻酸鉀溶液的標(biāo)定值：
取1ml重鉻酸鉀溶液，加12ml重蒸餾水和17ml硫酸－硫酸銀溶液，加熱回流15分鐘，稍冷加33ml重蒸餾水及7ml硫酸鐵溶液，冷卻至室溫。加入攪拌子，連接好電解電極及檢測電極。放在攪拌器上調(diào)節(jié)合適的攪拌速度。
開機(jī)，儀器顯示如下圖，按“切換”鍵，選擇鉻法進(jìn)行標(biāo)定試驗。
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注：完整閱讀請點擊百度云盤鏈接 http://pan.baidu.com/s/1gfNNrSR
5 儀器的維護(hù)與故障排除
日常維護(hù)：
5.1 電極兩個玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液應(yīng)及時補(bǔ)充，保證溶液高度高出溶液杯的液面1cm以上。
5.2 一般兩個玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液一個星期應(yīng)進(jìn)行更換，并用蒸餾水進(jìn)行清洗。
5.3 所用的玻璃器皿應(yīng)保持干凈。
5.4 電極使用完畢后，應(yīng)放置在干凈的無溶液的溶液杯中，以防損壞。
5.5 檢查電極連線是否保持良好的連接。
～25～
5.6 儀器的輸入端(測量電極的插座)必須保持干燥清潔。儀器不用時，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場所使用時，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。
5.7 開機(jī)前, 須檢查電源是否接妥, 應(yīng)保證儀器良好接地。
故障排除：
6 儀器的成套性
a) COD－572型化學(xué)需氧量分析儀1臺
b) JB－1A型攪拌器1臺
c) 電極1支
d) 34＃標(biāo)準(zhǔn)磨口的回流冷凝管3根
e) 34＃標(biāo)準(zhǔn)磨口的溶液杯6個
f) 附件一套，以隨機(jī)裝箱單為準(zhǔn)
